Термосорбционный масс-спектрометр

          Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной  масс-спектрометрией  .

          Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при  можно рассчитать по формуле

 (1) ,

где  – парциальное давление  – газа ;  – время установления адсорбционного равновесия ;

 ;  ;

 

среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние  ;  – теплота адсорбции  – газа .

          Время  выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в выражение   ( 1 ) можно было пренебречь .

          Минимально необходимое время определяют экспериментально . При увеличение  выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить  :  .

          При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь  , давление повысится на величину  , где – поверхность нити ; – число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя  – газа ; – объем камеры .

          Повышение давления  для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити  , что и используется для определения состава  и количества остаточных газов .

          Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным   масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности возрастания массовых чисел   , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов  и  , имеющих одинаковое массовое число .

          При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров  с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .

Рис1.  Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии

 

 


Используемая литература :

Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .

Москва « Высшая школа » 1990 .

{ Slava KPSS }